建立高浓度有机废水中5种喹诺酮类抗生素的高效液相色谱-串联质谱测定方法。水样经HLB固相萃取小柱富集净化,12 ml甲醇洗脱、浓缩并加入内标溶液后,定容至1 mL待测。以C_(18)柱为分离柱,含0.01%甲酸的甲醇-含0.01%甲酸的水溶液为流动相,目标物质在10 min内分离。在0.25 ~ 1 250 ng/mL范围内,目标物质线性关系良好(R~2 >0.99)。基质加标试验结果表明,纯水中的回收率为61.40% ~91.92%,废水中的回收率为54.92% ~101.87%,检出限为0.25~2.5 ng/L,方法定量限为0.36~3.99 ng/L。应用该方法对21家猪场的64份废水样品进行分析,5种喹诺酮类抗生素的检出频率为47% ~95%,平均检出浓度为980~5 734 ng/L。该方...